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实验6 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量
(2017/07/18 14:38:39)

实验6 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量
 

一、实验目的

1.学习ICPAES分析的基本原理及操作技术;

2.了解电感耦合离子体光源的工作原理;

3.学习利用ICPAES测定铅锭中铅含量的方法。

二、方法原理

ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点,因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液体试样的最佳光源。目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种),检出限可达10-310-4ng∙g-1级,精密度在1%左右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标,锌基体对杂质元素无明显干扰,采用背景扣除基体法可以基本消除,对铅直接进行测定。各杂质元素含量相当低,元素之间的干扰也可忽略不计。

三、仪器设备与试剂材料

仪器:美国BAIRD公司PS6真空型ICPAES仪。

试剂:

1标准溶液(10mg∙mL-1):准确称取0.5000g纯金属锌(Zn含量≥99.99%),加入20mL 1+1硝酸,使其溶解,待溶完后加热煮沸几分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2铅标准贮备液(1000μg∙mL-1):准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中,加入20mL 1+1硝酸,加热溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3铅标准工作液(50μg∙mL-1):移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.硝酸:优级纯。

5.二次亚沸蒸馏水。

四、实验步骤

1.仪器条件

1ICP高频发生器:频率40.68MHz,入射功率为1.1kW,反射功率5kW

2管:三层同轴石英玻璃管。

3)雾化器:同轴玻璃雾化器。

4)感应线圈:3匝。

5)等离子体焰观察高度:10mm,径向距离4.5mm

6)氩气流量:载气0.40L∙min-1,等离子气0.50L∙min-1,冷却气10.0L∙min-1

7)积分时间:5s,积分次数3次。

8)分析线波长:Pb 220.35nm

2.配制标准溶液系列:分别取1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0mL铅标准工作液于550mL容量瓶中,然后用水稀释至刻度,摇匀,即得标准溶液系列,其浓度为:1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0μg∙mL-1

3.样品预处理:准确称取0.5000g样品于150mL烧杯中,加水约10mL,再加入10mL硝酸,待剧烈反应完成后稍加热,使样品溶解完全,冷却,转入50mL容量瓶定容,待测。

4.工作曲线的绘制:根据实验条件,按照仪器的使用方法,测量标准溶液系列中铅的光强度。

5.在相同的条件下,测定高纯锌和锌锭样品中的铅的光强度。

五、数据处理

1.利用仪器软件,将铅的光强度对浓度进行线性回归,绘制标准曲线。

2.打印高纯锌和样品中铅的结果,以高纯锌作为背景扣除计算锌锭样品中的铅的含量。

3.报告测定结果。

六、问题讨论

1.为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度?

2.为什么计算样品中铅的含量时要以高纯锌作为背景扣除?

 

 

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