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实验5 合金钢中锰、钒、硅的光谱定量分析
(2017/07/18 14:38:39)

实验5 合金钢中锰、钒、硅的光谱定量分析
 

一、实验目的

  1了解熟悉合金分析的原理及方法。

二、方法原理

WPG100型平面光栅摄谱仪上,以低压电流电弧为光源小电流激发低合金钢试样,测定其中杂质硅、锰、钒,以基本铁为内标,分析线对为:

Mn 2933.1Å / Fe 2926.6Å

V 3110.7Å / Fe 3116.6Å

Si 2506.9Å / Fe2507.6Å

分析范围(%

Mn 0.23%1.30%

V 0.07%0.37%

Si 0.13%0.45%

三、仪器设备与试剂材料

1. 摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪

2. 测微光度计

3. 光谱投影仪

4. 感光板:紫外I

5. 光谱纯石墨电极

6. 低合金钢标样一套

7. 显影液、定影液

8. 无水乙醇(AR)及脱脂棉若干

四、实验步骤

1.标样与试样的加工:分析前首先将标样及试样在砂轮上磨平,然后用细砂纸打磨平滑。再用脱脂棉球沾无水乙醇擦净表面备用。

2.电极形状:上电极为纯石墨电极直径6mm,顶端为半圆形,尖端磨平2mm平面,下电极为块状合金试样。

3.摄谱:在暗室装好一块紫外I型感光板于暗盒中,然后置于摄谱仪上,检查下列工作条件,符合后可打开暗盒挡板摄谱。

工作条件:

摄谱仪型号   

中心波长    Å

光栅转角    

狭缝调焦    毫米

狭缝倾角    

狭缝宽度    微米,截取高度    毫米

三透镜照明,中间光栅    毫米

交流电弧,电源电压220

电流强度    安培

预燃时间    ,曝光时间    

4.暗室处理

显影:AB显影液,用时1:1混合。

显影温度  度(℃)

显影时间    

定影至感光板完全透明为止。

水洗:将定影好的感光板置于流水下冲洗510分钟,晾干备用。

五、数据处理

  测量标准试样中分析线对的黑度差,以五份结果的平均值为纵坐标,以标准试样含量的对数logc为横坐标绘制工作曲线,将待测试样测得的在工作曲线上查出相对应的含量结果。

六、问题讨论

1.在测定低合金钢中MnVSi时为什么可选用Fe做内标?

 

 

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