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实验4 锡的光谱定量分析(三标准试样法)
(2017/07/18 14:38:39)

实验4 锡的光谱定量分析(三标准试样法)
 

一、实验目的

  1了解三标准试样法的原理及分析方法。

二、方法原理

三标准试样法是内标法中一种具体分析方法,其原理是

在测定矿样中锡时,以硫酸钾为缓冲剂,锑为内标。试样和标准均与一定量的缓冲剂混匀,以交流电弧激发,将标准与试样在相同的实验条件下,摄在同一块感光板上,然后以标准的分析线对黑度差值S为纵坐标,与其含量的对数logc(标准系列的含量是已知的)为横坐标绘制工作曲线,测得待测试样分析线对S值,待测试样的含量可在工作曲线上查出。为了保证方法的准确性,在每块感光板上标准试样的数量不应少于三个。

三、仪器设备与试剂材料

1. 摄谱仪:1平面光栅摄谱仪或中型棱镜水晶摄谱仪

2. 测微光度计

3. 光谱投影仪

4. 感光板:紫外I

5. 光谱纯石墨电极或碳电极

6. 硫酸钾、氧化钾(规格GR

7. 锡标样一套、含锡试样若干

8. 显影液、定影液

四、实验步骤

1.缓冲剂的制备:以硫酸钾为缓冲剂,内含2%氧化锑作为内标,混匀备用。

2.试样处理:将试样与缓冲剂以1:1的比例称好后于玛瑙研钵中混匀。然后装入预先制备好的电极中,电极规格如下:

        上电极:圆锥形,顶端不要太尖

        下电极:直径  (毫米)孔深  (毫米)壁厚  (毫米)

3.摄谱:在暗室装好一块紫外I型感光板于暗盒中,然后置于摄谱仪上,检查下列工作条件符合后可打开暗盒挡板摄谱。

工作条件:

摄谱仪型号   

中心波长    Å

光栅转角    

狭缝调焦    毫米

狭缝倾角    

狭缝宽度    微米,截取高度    毫米

三透镜照明,中间光栅    毫米

交流电弧,电源电压220

电流强度    安培

曝光时间    

4.暗室处理

显影:AB显影液,用时1:1混合。

显影温度  度(℃)

显影时间    

定影至感光板完全透明为止。

水洗:将定影好的感光板置于流水下冲洗510分钟,晾干备用。

5.测光

测微光度计型号    

标尺    

测量狭缝宽度  毫米,截取高度  毫米

分析线对及测定范围:Sn 3034.12Å / Sb 3029.81Å Sn 0.010.2%

五、数据处理

测量标准试样中分析线对的黑度差,以三份结果的平均值为纵坐标,以标准试样含量的对数logc为横坐标绘制工作曲线,待测试样只要得到S后,其含量可在工作曲线上查出。

光谱定量分析原始记录单

批号    队名      分析项目      谱板号码    

化验

编号

冲稀

比例

分  析  结  

备注

分析线

S

内标线

S

S

logc

%

检查结果%

平均结果%

六、问题讨论

  1.从你所做的Sn的定量分析方法中,你体会到内标法有什么优点?

 

 

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