一、实验目的

1．学习原子荧光光谱仪的使用方法；

2．掌握用原子荧光光谱法测砷的方法原理。

二、方法原理

1．原子荧光光谱法基本原理

在一定工作条件下，荧光强度I_F与激发光源辐射强度I₀和被测元素基态原子数N呈正比，即

I_F=jAI₀elN

式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：

I_F=kc

2．氢化物发生原理

三、仪器设备与试剂材料

1．仪器：AF-610A原子荧光光谱仪

2．试剂：

（1）砷标准贮备液，1mg∙mL^-1：准确称取1.320g三氧化二砷溶解于25mL20%（V/V）KOH溶液中，用20%（V/V）硫酸稀释至1000mL，摇匀。

（2）砷标准工作液，1μg∙mL^-1：移取1mL砷标准贮备液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

（3）硼氢化钾溶液，10g∙L^-1：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。

（4）硫脲－抗坏血酸溶液，5%(W/V)。

四、实验步骤

1．砷标准系列溶液的配制

移取砷标准工作液0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00mL于100mL的容量瓶中，分别加入1+1 HCl 20mL和硫脲－搞坏血酸20mL，定容，摇匀，放置5分钟，配制成0.00, 0.01, 0.02, 0.04, 0.08μg∙mL^-1的砷标准系列溶液。

2．水样的配制

吸取水样20mL于100mL的容量瓶中，以下处理同标准系列。

3．仪器参数

负高压：280V

灯电流：60mA

辅助阴极电流：0mA

原子化器高度：7mm

原子化器温度：室温

载气流量：800mL∙min^-1

测量方式：标准曲线法

信号类型：峰面积

读数时间：14s

延时时间：2s

泵速及时间：（1）采样，100r∙min^-1, 8s；（2）停，4s；（3）注入，100r∙min^-1, 16s；（4）停，5s

4．测试

按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。

五、数据处理

　　计算机拟合出I_F-c标准曲线，并求出水样中As的含量。

六、问题讨论

1．简述影响原子荧光测定的因素。

2．为什么不同价态的砷灵敏度有较大的差异，试述其机理。

3．为什么1%硼氢化钾要现配现用，溶液中加入少量氢氧化钾的作用是什么?