一、实验目的
1．掌握原子荧光光谱分析测量条件的选择方法；
2．了解测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。在本实验通过锑的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．AF-610A原子荧光光谱仪
2．试剂：
（1）砷标准贮备液，1mg∙mL-1：准确称取1.320g三氧化二砷溶解于25mL 20%（V/V）KOH溶液中，用20%（V/V）硫酸稀释至1000mL，摇匀。
（2）硫脲溶液，100g∙L-1：称取硫脲（A.R.）10g，加入50mL去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀至100mL，摇匀。
（3）硼氢化钾溶液，10g∙L-1：称取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水，加入10g硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。
四、实验步骤
1．试验溶液的配制
移取砷标准贮备液，通过逐级稀释，配制250mL 0.04μg∙mL-1的砷试验工作溶液，配制时要加入1+1 HCl 50mL和硫脲溶液50mL。
2．仪器初始参数
负高压：280V
灯电流：40mA
辅助阴极电流：0mA
原子化器高度：7mm
原子化器温度：室温
载气流量：800mL∙min-1
信号类型：峰面积
读数时间：14s
延时时间：2s
泵速及时间：（1）采样，100r∙min-1,
8s；（2）停，4s；（3）注入，100r∙min-1,
16s；（4）停, 5s
3．条件选择试验
按仪器各条件允许范围对灯电流（0－120mA）、载气流量（0－1500mL∙min-1）及泵速（70－120r∙min-1）分别进行条件选择实验，在进行后一条件选择时，尽量使用前面已经优选出来的条件参数。
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灯电流(mA)
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60
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70
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80
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90
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100
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荧光信号IF
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载气(mL∙min-1)
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600
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700
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800
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900
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1000
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荧光信号IF
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泵速(r∙min-1)
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70
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80
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90
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100
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110
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荧光信号IF
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五、数据处理
1．分析实验数据，确定最佳实验条件。
六、问题讨论
1．为什么载气流量太大时会使荧光信号下降？
2．原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点？
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