一、实验目的

1．学习石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术；

2．熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、方法原理

石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10^-14g，并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。

三、仪器设备与试剂材料

1．仪器：WFX-110或WFX-1F2B型原子吸收分光光度计

2．石墨管

3．镉标准贮备液，1.00mg∙mL^-1

4．镉标准工作液，0.025μg∙mL^-1：取1.00mg∙mL^-1的镉标准贮备液以逐级稀释法配制100mL，备用。

四、实验步骤

1．按下列参数，设置测量条件

分析线波长：228.8nm

灯电流：3mA

通带宽度：1.3nm

干燥温度和时间：80℃（或120℃），30s

灰化温度和时间：300℃，30s

原子化温度和时间：1500℃，4s

清洗温度和时间：1800℃，2s

氮气或氩气流量：100mL∙min^-1

2．分别取镉标准工作液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于25mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。

3．用微量注射器分别吸取试样溶液、标准溶液20μL注入石墨管中，并测出其吸光值。

五、数据处理

1．以吸收光度值为纵坐标，镉含量为横坐标制作标准曲线。

2．从标准曲线中，用试样溶液的吸光度查出相应的镉含量。

3．计算试样溶液中镉的质量浓度（μg∙mL^-1）。

六、问题讨论

1．非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

2．石墨炉原子吸收分析的操作中主要应注意哪几个问题？为什么？