一、实验目的

1．初步了解表面活性剂增感效应在原子吸收光谱分析中的应用；

2．利用溴化正辛基吡啶（OPB）的增感作用测定工业废水中铬（VI）。

二、方法原理

在原子吸收光谱分析中，表面活性剂可同时提高某些金属元素的灵敏度和选择性。阳离子表面活性剂对铬(VI)的增感机理一方面是由于改变了待测元素铬(VI)在溶液中的存在状态及在火焰中改变了原子化历程所致，另一方面是由于喷雾过程中表面活性剂使分析物富集在气溶胶雾滴中的所谓气溶胶离子的再分布效应所致。

无表面活性剂存在时，铬(VI)吸光度较低，其在溶液中存在状态随酸度而变化。pH<2 时，主要以Cr₂O₇^2-存在，pH>6时，则以CrO₄^2-为主要存在形式，不同的存在形式在火焰中具有不同的原子化效率。本实验在待测溶液中加入一定浓度的阳离子表面活性剂溴化正辛基吡啶（OPB），其在溶液中分散成带正电荷微粒，能够与带负电荷的铬(VI)形成离子对化合物。一般认为，与简单的无机阴离子Cr₂O₇^2-和CrO₄^2-相比，其离子对化合物在火焰中较易挥发和原子化，且存在离子的再分布效应，因而具有较高的灵敏度。此外，在OPB体系中，大多数共存元素和无机酸的干扰基本消除或大大降低。

三、仪器设备与试剂材料

1．WFX-1F2B或WFX-110型原子吸收分光光度计。

2．铬(VI)标准贮备液，1mg∙mL^-1：准确称取1.4145g经110℃烘2小时的K₂Cr₂O₇于250mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，加浓盐酸3mL，转入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。

3．溴化正辛基吡啶（OPB），2%水溶液。

四、实验步骤

1．标准系列溶液的配制

吸取2.0mL铬(VI)标准储备液于100mL容量瓶中，加1:1盐酸1.5mL，用水稀释至刻度，摇匀。此铬标准溶液浓度为20μg∙mL^-1。

分别吸取上述铬(VI)标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于10mL比色管中，加OPB 3.0mL，用蒸馏水定容。此标准系列溶液铬(VI)的浓度分别为0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg∙mL^-1。

2．未知试样溶液的配制

分别吸取5.0mL含铬(VI)的工业废水试样4份，于4个10mL比色管中，其中2个加OPB溶液3.0mL，用水定容。

3．吸光度的测量

按照以下仪器条件，以不含铬(VI)的溶液调零，依次测量标准系列溶液和未知试样的吸光度。

仪器工作条件：波长357.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450L∙h^-1，乙炔流量70 L∙h^-1。

五、数据处理

1．绘制A-c工作曲线，求出工业废水中铬(VI)的含量。

2．比较有无OPB存在时铬(VI)的吸光度，计算OPB对铬(VI)的增感效果。

六、问题讨论

　　1．表面活性剂为什么能提高金属元素的原子吸收光谱测定的灵敏度和选择性？