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实验6 原子吸收光谱法测定人发中的锌
(2017/07/18 14:38:39)

实验6 原子吸收光谱法测定人发中的锌
 

一、实验目的

  1.掌握常用原子吸收光谱仪的操作方法以及测定人发中锌的实验技术。

二、方法原理

样经过洗涤、干燥处理后,称取一定量发样采用硝酸-高氯酸消化处理,将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中,然后,按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。

锌在人和其它动物体内具有重要功能,它对生长发育,创伤愈合,免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少,标志着人体中微量含量是否正常。因此,分析人发中的锌具有重要意义。

三、仪器设备与试剂材料

1.仪器:原子吸收分光光度计。

21mg∙mL-1锌标准溶液:准确称取1.0000g金属锌于250mL烧杯中,用3040mL (1+1)盐酸使其溶解后,煮沸几分钟,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。

3.硝酸、高氯酸,均为分析纯。

四、实验步骤

1.发样采集与准备

用不锈钢剪刀剪取发样,要贴近头皮剪并弃去发梢,取发量1g左右,然后剪成1cm左右长。

将发样放入100mL的烧杯中,用1%的洗发精浸泡,置于电动搅拌器30分钟,自来水冲洗20遍,蒸馏水洗5遍,再用去离子水洗涤5遍,于6567℃的烘箱中干燥4小时,取出后放入干燥器中保存备用。

2.消化处理

称取上述处理过的发样0.2000g100mL烧杯中,加入5mL浓硝酸,盖上表面皿,在电热板上低温加热消解,待完全溶解以后,取下冷却,然后加入高氯酸1mL,再置于电热板上继续加热,冒白烟至溶液余12mL(不可蒸干),取下冷却后用去离子水将其移入25mL比色管中,稀释至刻度摇匀待测。每批试样需同时进行消化处理一份空白。

3.标准系列溶液的配制

移取10mL 1mg∙mL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液锌的浓度为100μg∙mL-1

分别移取100μg∙mL-1锌标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25mL25mL比色管中,用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀,浓度为0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0μg∙mL-1。与试样溶液同时测定。

4.试液的测定

将处理好的试样及空白溶液,按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定,记录其吸光度。

仪器工作条件:波长213.9nm,灯电流3mA,狭缝宽度0.2mm,燃烧器高度7mm,空气流量450L∙h-1,乙炔流量70 L∙h-1

五、数据处理

1.以标准测定结果作A-c工作曲线。

2.从工作曲线中找出相应浓度,扣除空白值,然后按发样称取量算出Zn的含量(μg∙mL-1)。

六、问题讨论

  1.发样的处理与消解是否完全,对分析结果影响极大,本实验在发样处理等方面应该注意哪些问题?

 

 

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