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实验5 火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镁的含量(标准加入法)
(2017/07/18 14:38:39)

实验5 火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中镁的含量(标准加入法)
 

一、实验目的

1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造;

2.进一步熟悉原子吸收光谱仪器的基本操作技术;

3.掌握标准加入法测定元素含量的分析技术。

二、方法原理

原子吸收光谱法是测定镁的常用方法之一,具有简单、方便、快速、灵敏度高等特点。铝、磷、硅、钛等对镁的测定有干扰,当有含氧酸存在时,干扰程度增大,通常可用加入锶、等释放剂消除。本实验是在盐酸介质中,加入一定量的锶盐作释放剂,用标准加入法进行测定,以消除大量铝对镁测定的干扰。

标准加入法分复加入和单加入法两种,复加入法是制备一种由试样主体元素组成的空白溶液,在试样溶液和空白溶液中加入等量的待测元素,配成两种加入待测元素的系列溶液,测定两种系列溶液的吸光度。以待测元素加入量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,依标准曲线法相似的方法作图,可得两条直线,将直线延长使之与横坐标外推延长线相交,即可得到试样和空白溶液中镁的含量,两者之差即为试样溶液的含镁量,由此计算原试样中镁的含量。

三、仪器设备与试剂材料

1.原子吸收分光光度计

2镁标准贮备液,浓度1.000mg∙mL-1

3镁标准工作液,浓度10μg∙mL-1

4.氯化锶溶液,10mg∙mL-1:称取30.40g氯化锶溶于蒸馏水中,加入1+1盐酸10mL,稀释至1L,摇匀。

5.空白溶液:称取高纯金属铝0.2g,于250mL烧杯中,加少量蒸馏水,加入1+1盐酸10mL,待剧烈反应停止后,趁热滴加1+1硝酸使之完全溶解,煮沸赶除二氧化氮,取下冷却,移入50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

四、实验步骤

1.试样的处理

准确称取0.25g试样于250mL烧杯中,加入少量蒸馏水,加入1+1盐酸10mL,待剧烈反应停止后,趁热滴加1+1硝酸使之完全溶解,煮沸赶除二氧化氮,取下冷却,移入50mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。

2.试样和空白系列溶液的配制

1)试样系列溶液的配制:吸取试样溶液5mL四份,分别置于425mL比色管中,各加入1mL溶液,于第2, 3, 4支比色管中分别加入0.20, 0.40, 0.60mL 10μg∙mL-1镁标准工作液,定容,摇匀,待测。

2)空白系列溶液的配制:吸取空白溶液5mL四份,分别置于425mL比色管中,各加入1mL溶液,于第2, 3, 4支比色管中分别加入0.20, 0.40, 0.60mL 10μg∙mL-1镁标准工作液,定容,摇匀,待测。

3.仪器准备

按仪器操作程序,将仪器各个工作参数调至下列测定条件,预热20min

波长

灯电流

狭缝宽度

空气流量

乙炔流量

燃烧器高度

285.2nm

2mA

0.2mm

450L∙h-1

70L∙h-1

7mm

4.测定试样和空白系列溶液吸光度。

五、数据处理

1.列表记录试样和空白系列溶液的吸光度。

2.绘制试样和空白溶液的吸光度随不同加入量变化的图形。

3.分别求出试样中镁的浓度及空白溶液中相当于镁的浓度(是干扰造成的相当于镁的吸收值),并由其差值计算出试样中的含镁量(%)。

六、问题讨论

1.标准加入法与标准曲线法有何不同?各适用于什么情况?

2.空白试验为什么也要采用标准加入的方法?

3.空白溶液中不含镁,为什么可以得到镁的含量?

 

 

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