一、实验目的
1．掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法；
2．学习正确使用原子吸收分光光度计。
二、方法原理
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一，在稍贫燃性的空气－乙炔火焰中进行测定时的干扰很少，测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
三、仪器设备与试剂材料
1．仪器：WFX-1F2B型或WFX-110型原子吸收分光光度计。
2．铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为浓度是1mg∙mL-1铜标准贮备液。
准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此为50μg∙mL-1铜标准溶液。
3．盐酸、硝酸，均为分析纯。
四、实验步骤
1．标准系列溶液的配制
分别准确移取50μg∙mL-1铜标准溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列铜浓度分别为0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μg∙mL-1，与样品溶液同时测定。
2．试样的处理
准确称取有代表性的矿物样品0.02～0.20g（可根据矿样中铜的大致含量适当增减取样量ms），置于200mL烧杯中，用水润湿，加浓盐酸15mL，在通风厨内，置于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，再加硝酸5mL，继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸5mL，加水10mL，加热溶解可溶性盐类，取下移入250mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。同时对样品空白作同样处理，与标准溶液同时测定。
3．测定
在下面仪器条件下测定，并记录吸光度。
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波长
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灯电流
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狭缝宽度
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空气流量
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乙炔流量
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燃烧器高度
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324.7nm
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2mA
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0.2mm
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450L∙h-1
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70L∙h-1
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7mm
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五、数据处理
绘制浓度－吸光度工作曲线，根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c，按下式计算样品中铜的含量。
六、问题讨论
1．根据你的测定结果，计算一下在你的仪器工作条件下铜测定的灵敏度，并与文献上报导的数据（灵敏度为0.1μg∙mL-1）进行比较，是否一致？你能说明是什么原因吗？
2．已知铜的特征浓度是0.02μg∙mL-1∙1%-1，某矿石样品中铜的含量约为1%，若用原子吸收法测定铜，最适宜的测量浓度是多少？应称取多少克试样？制成多少毫升体积进行测量较合适？
