一、实验目的
1．了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法；
2．掌握外标法定量的原理；
3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、方法原理
试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相中经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343－89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g∙L-1（优级）或0.6g∙L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器设备与试剂材料
1．气相色谱仪。
2．火焰离子化检测器。
3．1μL微量注射器。
4．甲醇（色谱纯）。
5．无甲醇的乙醇：取0.5μL进样，无甲醇峰即可。
四、实验步骤
1．标准溶液的配制：用体积分数为60% 的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1g∙L-1、0.6g∙L-1的甲醇标准溶液。
2．色谱条件
色谱柱：长2m，内径3mm的不锈钢柱；GDX－102、80～100目；
载气（N2）流速：37mL∙min-1；氢气（H2）流速：37mL∙min-1；空气流速：450mL∙min-1；
进样量：0.5μL；
柱温：150℃；
检测器温度：200℃；气化室温度：170℃；
3．操作
通载气后，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID（点火时，H2的流量可大些），缓缓调节N2、H2及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平衡后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、数据处理
测量两个色谱图上甲醇峰的峰高。按下式计算白酒样品中甲醇的含量：
式中：
ρ―白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g∙L-1；
ρs―标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为g∙L-1；
h―白酒样品中甲醇的峰高，单位为mm；
hs－标准溶液中甲醇的峰高，单位为mm。
比较h和hs的大小即可判断白酒中甲醇是否超标。
六、问题讨论
1．为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还需要注意些什么？
2．外标法定量的特点是什么？外标法定量的主要误差来源有哪些？
3．如何检查FID是否点燃？
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