一、实验目的

1．学会正确使用气相色谱仪；

2．学习气体分析的方法；

3．巩固归一化法定量的基本原理及测定方法。

二、方法原理

混合气体的分离，是利用每种组分气体在固定相上的吸附系数不同。在一定条件下，它们有各自不同的吸附平衡常数，这些平衡常数的微小差异，在色谱柱中经固定相和流动相多次分配平衡而扩大，直至使之完全分离，被分离的组份随载气流经检测器――热导池，对于载气中某组分浓度的变化而产生的相应电流（或电压）随时间变化的信号，在记录仪中可得到信号的图形－色谱图。

在试样中各个组分都能完全分离，并且均能出峰的情况下，通常使用归一化法进行定量，其计算式为：

式中：

w_i－i物质的质量分数； A_i－i物质的峰面积；

m_i－i物质的质量； f_i－i物质的质量校正因子；

h_i－i物质色谱图的峰高； Y_i,1/2－i物质色谱的半高宽。

归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法。

本实验通过测量空气中O₂，N₂两组分的h_i和t_R，计算各组分的百分含量。

三、仪器设备与试剂材料

1．气相色谱仪。

2．不锈钢色谱柱，长2m，内径3mm，内填80～100目5A型分子筛。

3．氢气高压钢瓶。

4．100μL微量注射器。

5．皂膜流量计。

6．空气气袋（用分子筛除去其中水分）。

7．纯O₂气袋，纯N₂气袋。

四、实验步骤

1．色谱条件

固定相：80～100目5A分子筛。

柱温：30℃。

载气：H₂，流量15mL∙min^-1。

检测器：热导池，检测温度100℃，桥温110℃。

汽化室温度：30℃。

进样量：50μL。

2．打开氢气钢瓶阀门和减压阀，调节载气流量为15mL∙min^-1。

3．按仪器使用说明书的操作步骤，开启仪器及色谱工作站，按色谱条件设置仪器参数，检查仪器工作正常，基线平衡后开始进样分析。

4．用微量注射器取空气样50μL进样分析，得到空气中O₂，N₂的分离谱图。

5．用同样的方法分别取纯O₂和纯N₂进行分析，每样重复3次。

6．实验结束，退出色谱工作站，关闭仪器电源，待仪器完全冷却，关闭氢气。

五、数据处理

采用归一化法计算空气中O₂，N₂的百分含量。

六、问题讨论

1．为什么可利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？

2．色谱归一化法定量有何特点，使用该法应该具备什么条件？