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实验1 气液色谱柱的制备
(2017/07/18 14:38:39)

实验1 气液色谱柱的制备
 

一、实验目的

1.掌握静态法固定液涂布技术;

2.掌握柱填装及老化技术。

二、方法原理

一根良好的色谱柱不仅与选择合适的固定液和载体有重要关系,而且与固定液涂布在载体表面是否均匀,以及固定相填装是否均匀紧密密切相关。本实验采用静态法涂布。涂布时要求做到载体不破碎,液膜均匀。涂布完毕后,进行柱的填装。填装好的柱子不能马上使用,需要老化处理。所谓老化,即将色谱柱置于高于所要求的柱温下进行实验,以除去残余溶剂和其他杂质,并使固定液均匀、牢固地分布在载体表面。

三、仪器设备与试剂材料

1.仪器:台称;分析天平;真空泵。

2.试剂:6201载体(6080目);乙醚;邻苯二甲酸二壬酯(色谱固定液),NaOH溶液。

四、实验步骤

1.色谱柱的清洗

将不锈钢柱用5%10%的热NaOH溶液抽洗数次,以除去内壁污物,再用水冲洗干净,烘干备用。

2.固定液涂布

固定液的配比:邻苯二甲酸二壬酯(DNP:6201载体=5:100

将市售载体(6080目)过筛,除去过细颗粒。称取8g载体,置于50mL量筒内,记下体积。称取0.4g DNP于小烧杯中。用量筒量取略少于载体体积的无水乙醚,并分数次将DNP全部转移至400mL烧杯中,将载体倒入,迅速摇匀,使乙醚淹没全部载体。于室温下,置于通风橱内,让乙醚挥发,并适当轻轻拍打烧杯,帮助载体翻转。直至无乙醚气味止。

3.柱的填装

在柱一端塞入少许玻璃棉,用数层纱布包住,与真空泵相连。另一端接漏斗。启动真空泵,边抽气边从漏斗上慢慢加入已涂布好的载体,并轻轻敲打柱壁,直至载体不再下沉为止。在另一端也塞上玻璃棉。

4.老化

将柱接入色谱仪(注意将接真空泵的柱端与检测器相连,但在老化时,只需接与气化器相连接的一端),并检漏。检漏方法是:通入载气后,柱出口堵死,转子流量计应下降至零。否则,应在各接头处用肥皂水检查。检查毕,擦干肥皂水,调节柱温至95,老化数小时,直至基线平直为止。至此,柱已可供分析使用。

五、注意事项

1.涂布固定液时,切忌用棒搅拌载体。

2.填充时不得敲打过猛。

3.当需使用乙醚时,应在通风橱内操作。

六、问题讨论

1.载体颗粒受外力作用破碎,对分离有何危害?

2.固定液涂布不均,对分离有何危害?

3.老化时,为什么要将接真空泵的柱端与检测器相连?不老化有何危害?

 

 

 

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