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实验十二 二组分金属相图
(2017/07/18 14:45:12)

实验十二 二组分金属相图
 

一、实验目的

用热分析法(步冷曲线)测绘Bi-Sn二组分金属相图。

二、实验原理

较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶;凝固后,固相也能完全互溶成固体混合物的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全互溶的系统,最典型的是Bi—Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如PbSn系统,本实验研究的Bi-Sn系统就是这一种。在低共熔温度下:Bi在固相Sn中最大溶解度为21(质量百分数)

热分析法(步冷曲线)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,并在记录仪上自动画出(或人工画出)温度随时间变化的步冷曲线(见图12-1)

当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);若在冷却过程中发生了相变.,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后;温度才迅速下降(如图中de线段)

由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图12-2所示。

用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。

三、仪器与试剂

JXL-2型金属相图炉一台,微电脑温度控制仪一台,铂电阻温度计一支,玻璃样品管六支。

纯锡、纯铋、液体石蜡或碳粉

1.相图炉;2.样品管;3.电极;4.电压表;5.电压钮;6.微电脑温度控制仪;7.温度显示屏;8.温度设置;9.定时器;l0.复位器

四、实验步骤

1.配制样品

用感量为0.1g的台称,分别配制含Bi量为30%、58(低共熔混合物)70%、80(均为质量分数)Bi-Sn混合物各l00g,另外称纯Bi、纯Snl00g分别放入6个试管中,覆盖一层石蜡或碳粉,防止金属被氧化。(实验室准备)

2.测定样品

将装有样品的试管放入相图炉内,搏铂电极温度计插入样品管中(使其顶部离样品管底约1cm)。接通电源,根据不同组成设置温度(见附表),按下复位键,使样品加热熔融,同时调节加热电压为170V

当加温温度超过设置温度后,加热自动停止。将设置温度及电压计旋钮回至零位;此时炉内温度将继续上升,当温度计至最高点(不能超过350℃)时,将样品管取出,用装温度计的钢套将样品小心地搅拌均匀,再将样品管放回相图炉中。

按定时健,时间间隔调为60秒,在指示音的提示下,即可每分钟读取温度一次(可据附表所示温度开始记录),待转折点出现后,温度均匀下降约5分钟即可停止读数。

附表:

0

0.30

0.58

0.70

0.80

1

温度设置/℃

冷却起始温度/℃

200

260

200

240

150

180

200

200

200

240

220

280

五、数据记录与处理

1.以温度为纵坐标,时间为横坐标,作出各组分的冷却曲线。

2.在冷却曲线上找出各组分的熔点温度,以其为纵坐标,组成为横坐标,作出Sn-Bi二组分金属相图。

六、思考与讨论

1.冷却曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔金属及合金的转折点各有几个?曲线形状为何不同?

2.若已知二组分系统的许多不同组成的冷却曲线,但不知道低共熔物的组成,有何办法确定?

七、参考文献

清华大学化学系《物理化学实验》

 

 

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