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一、实验目的
1.了解磷酸－氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的粘结原理。
2.学习磷酸－氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的配制及使用方法。
二、提要
磷酸－氧化铜粘结剂是一种无机粘结剂。这种粘结剂的突出特点是耐热性比有机合成树脂胶粘剂好；性能稳定。但粘结强度差。它是由氧化铜粉和含氢氧化铝的磷酸配制而成。
氧化铜粉必须有一定的纯度，杂质含量要少。因此宜用化学纯或分析纯的氧化铜粉，但试剂氧化铜粉活性表面大，反应能力强，若直接用于磷酸调配会很快固化，不便使用，且造成很多氧化铜未参加反应，粘结强度也会大大降低。因此，配制粘结剂的氧化铜粉要进行高温灼烧处理。
所用的磷酸也须经加热浓缩，并加入少量的氢氧化铝。加氢氧化铝，一方面可以延长使用时间，另一方面也可提高粘结力。
3CuO+2H3PO4
 Cu3(PO4)2·3H2O
一般认为，固化过程是部分氧化铜与磷酸作用生成磷酸铜的微晶体，然后通过氢键及离子键把铜离子与水结合在一起，形成穿插连续的物相。加上未作用的氧化铜结合在一起而产生牢固的结合，从而增加了粘结强度。
固调胶是放热反应，采用铜板是为了散热；使调好的胶有足够的使用期。磷酸－氧化铜粘结剂可粘结陶瓷、玻璃、钢铁等。
环氧树脂属有机合成树脂胶粘剂。它的分子结构式如下：
式中n=0～19，其平均分子量一般在300～7000之间。作粘结剂用的是低分子量树脂呈琥珀色或浅黄色，是一种热塑性树脂。应用时必须加适量固化剂，才能形成一种不溶不熔的热固性物质。常用的固化剂为胺类化合物，如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺等。本实验用乙二胺作固化剂。由于乙二胺与环氧树脂两端的环氧基反应交联成体型结构而固化。其反应可表示如下：
在这种环氧树脂网状结构中存在着羟基(－CH－、醚键(－O－)和环氧基(－CH－CH－)，
OH
O
它们与被粘接物质中的极性部相吸引，而具有粘结力，能粘结金属、木材、玻璃、陶瓷等各种材料、故得名万能胶。固化剂与环氧树脂的量应有一定的配比，固化剂过少环氧树脂久置不能固化，过多使环氧树脂固化过快而成不具粘性的固体，没有粘结力。
三、实验内容
(一)磷酸－氧化铜粘结剂
1．粘接钢试片的表面处理
先用砂纸擦钢试片表面的铁锈，再经除油，水洗干净，用棉球(或小滤纸片)擦干。
2．磷酸溶液的制备
量取3cm3 85％H3PO4小于烧杯中，加入0.3g氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝溶解即可。
3．粘结剂的调配
氧化铜与磷酸溶液的比例一般为：
氧化铜(g)：磷酸液(cm3)=45:1
在台天平上称取0.5g处理过的氧化铜粉置于小烧杯中(量好是铜板)，用滴管加入磷酸溶液，用玻棒搅和至能拉成l cm以上的丝条即可使用。
4．试片的粘结
用上述调配好的粘结剂涂敷在巳清洗干净的两块试片上(只需涂三分之一的表面)，然后将涂有粘结剂的两块试片贴紧(不需加压)，放置固定的位置，让其自然固化。这个过程需要几天或更长的时间。也可于100℃以下烘箱快速固化。
(二)环氧树脂粘结剂
1．粘结剂的配制
所需原料及其用量比(重量)
环氧树脂
100g
乙二胺 7g
邻苯二甲酸二丁酯 20g
混合溶剂 约50g
铝粉 3g
配制过程：取环氧树脂1g放入干燥而洁净的塑料小盖中，再依次称取邻苯二甲酸二丁酯0.2g(用滴管滴加)、甲苯与丙酮混合溶剂0.5g(滴加)、铝粉少许(约0.03g)加入树脂中并在水浴上加热同时用玻棒搅拌均匀，最后加入乙二胺0.07g(滴加)，充分搅拌均匀，即可使用。
2．胶合面的处理及粘合过程
工件的胶合面一定要求平整密合、无油脂、灰尘、铁锈等脏物。因此胶合面预先用砂纸磨平，用小滤纸浸少许丙酮擦净除掉油脂。
用玻棒沾取已配制好的树脂胶液均匀涂覆于胶合面上(不宜太厚)，待树脂胶液中的稀释剂(即混合溶剂)大部分挥发后，即可进行胶合。胶合后静置15分钟，再送人烘箱中进行固化，温度控制在100左右。也可让其在室温下自然固化。
四、思考题
1．制备磷酸溶液为什么要加氢氧化铝?
2．氧化铜粉为什么要进行高温灼烧处理?若用未处理过的氧化铜粉调配粘结剂会发生什么现象?为什么?
3．分别用铜板和玻璃片调和粘结剂效果有何不同?那种为好?为什么?
4．乙二胺在环氧树脂粘结剂中起何作用?其量的多少对粘结发生何种影响?
五、仪器与药品
(1)仪器
台天平、烧杯(10cm3二个)、试片、砂纸、滴管、酒精灯、石棉网、三角架、量筒(5cm3)、小塑料盖、玻棒、小滤纸片
(2)药品
氧化铜粉(CP)须经890～910℃灼烧1小时，冷却后，研磨200目过筛。
磷酸(CP、85％)、氢氧化铝(CP)
环氧树脂、乙二胺、甲苯、丙酮、邻苯二甲酸二丁酯、铝粉。
六、参考文献
钱巧玲等编，《普通化学实验》华中理工大学化学系普化教研室印
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