一、实验目的
1.掌握ICP-AES分析的基本原理;
2.学习ICP发射光谱仪的操作和分析方法;
3.应用ICP-AES测定矿泉水中Sr含量。
二、方法原理
矿泉水中含有Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe、P、Sr等多种微量元素,对人体生长、发育、生殖以及衰老过程起着重要作用。通常这些微量元素含量很低,采用ICP-AES能较快地准确地测定。
含有Sr的矿泉水由载气(氩)带入雾化系统雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向中心通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所测元素(Sr)的特征谱线,根据特征谱线强度确定矿泉水中Sr的含量。
三、仪器设备与试剂材料
1.光电直读等离子体发射光谱仪
2.氩气:纯度99.99%
3.水:去离子水
4.试样:市售瓶装矿泉水
5.Sr标准贮备液:准确称取2.4152g硝酸锶(纯度≥99.99%),溶解于体积分数为1%的硝酸中并稀释至1000mL,摇匀。其浓度为1000μg∙mL-1。
6.Sr标准工作液:准确移取1000μg∙mL-1 Sr标准贮备液10.00mL于1000mL的容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。其浓度为10μg∙mL-1。
四、实验步骤
1.配制标准系列:分别移取Sr标准工作液1.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL于100mL的容量瓶中,用去离子水定容,系列浓度为0.1,0.5,1.0,1.5,2.0μg∙mL-1。
2.仪器工作前的准备:开机、预热、点燃等离子体,待炬焰稳定,仪器即处于工作状态。
3.将配制的标准系列溶液及样品(矿泉水)引入炬管,测定。
五、数据处理
计算机绘制工作曲线,并计算待测物含量。
六、问题讨论
1.等离子体发射光谱与原子吸收光谱的主要区别是什么?
2.试述等离子体的轴向中心通道对于等离子体发射光谱分析性能的重要意义。
|