一、实验目的

1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；

2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；

3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。

二、方法原理

ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10^-3～10^-4ng∙g^-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。

三、仪器设备与试剂材料

仪器：美国BAIRD公司PS－6真空型ICP－AES仪。

试剂：

1．锌标准溶液（10mg∙mL^-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%)，加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．铅标准贮备液（1000μg∙mL^-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3．铅标准工作液（50μg∙mL^-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4．硝酸：优级纯。

5．二次亚沸蒸馏水。

四、实验步骤

1．仪器条件

（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。

（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。

（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。

（4）感应线圈：3匝。

（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。

（6）氩气流量：载气0.40L∙min^-1，等离子气0.50L∙min^-1，冷却气10.0L∙min^-1。

（7）积分时间：5s，积分次数3次。

（8）分析线波长：Pb 220.35nm。

2．配制标准溶液系列：分别取1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0mL铅标准工作液于5只50mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得标准溶液系列，其浓度为：1.0, 2.0, 5.0, 10.0, 25.0μg∙mL^-1。

3．样品预处理：准确称取0.5000g样品于150mL烧杯中，加水约10mL，再加入10mL硝酸，待剧烈反应完成后稍加热，使样品溶解完全，冷却，转入50mL容量瓶定容，待测。

4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中铅的光强度。

5．在相同的条件下，测定高纯锌和锌锭样品中的铅的光强度。

五、数据处理

1．利用仪器软件，将铅的光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。

2．打印高纯锌和样品中铅的结果，以高纯锌作为背景扣除计算锌锭样品中的铅的含量。

3．报告测定结果。

六、问题讨论

1．为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？

2．为什么计算样品中铅的含量时要以高纯锌作为背景扣除？