一、实验目的
1.了解熟悉合金分析的原理及方法。
二、方法原理
在WPG-100型平面光栅摄谱仪上,以低压电流电弧为光源小电流激发低合金钢试样,测定其中杂质硅、锰、钒,以基本铁为内标,分析线对为:
Mn 2933.1Å / Fe 2926.6Å
V 3110.7Å / Fe 3116.6Å
Si 2506.9Å / Fe2507.6Å
分析范围(%)
Mn 0.23%~1.30%
V 0.07%~0.37%
Si 0.13%~0.45%
三、仪器设备与试剂材料
1.
摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪
2.
测微光度计
3.
光谱投影仪
4.
感光板:紫外I型
5.
光谱纯石墨电极
6.
低合金钢标样一套
7.
显影液、定影液
8.
无水乙醇(AR)及脱脂棉若干
四、实验步骤
1.标样与试样的加工:分析前首先将标样及试样在砂轮上磨平,然后用细砂纸打磨平滑。再用脱脂棉球沾无水乙醇擦净表面备用。
2.电极形状:上电极为纯石墨电极直径6mm,顶端为半圆形,尖端磨平2mm平面,下电极为块状合金试样。
3.摄谱:在暗室装好一块紫外I型感光板于暗盒中,然后置于摄谱仪上,检查下列工作条件,符合后可打开暗盒挡板摄谱。
工作条件:
摄谱仪型号 型
中心波长 Å
光栅转角 度
狭缝调焦 毫米
狭缝倾角 度
狭缝宽度 微米,截取高度 毫米
三透镜照明,中间光栅 毫米
交流电弧,电源电压220伏
电流强度 安培
预燃时间 ,曝光时间
4.暗室处理
显影:A、B显影液,用时1:1混合。
显影温度 度(℃)
显影时间 分 秒
定影至感光板完全透明为止。
水洗:将定影好的感光板置于流水下冲洗5-10分钟,晾干备用。
五、数据处理
测量标准试样中分析线对的黑度差,以五份结果的平均值为纵坐标,以标准试样含量的对数logc为横坐标绘制工作曲线,将待测试样测得的在工作曲线上查出相对应的含量结果。
六、问题讨论
1.在测定低合金钢中Mn、V、Si时为什么可选用Fe做内标?
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