一、实验目的

　　1．了解三标准试样法的原理及分析方法。

二、方法原理

三标准试样法是内标法中一种具体分析方法，其原理是

在测定矿样中锡时，以硫酸钾为缓冲剂，锑为内标。试样和标准均与一定量的缓冲剂混匀，以交流电弧激发，将标准与试样在相同的实验条件下，摄在同一块感光板上，然后以标准的分析线对黑度差值∆S为纵坐标，与其含量的对数logc（标准系列的含量是已知的）为横坐标绘制工作曲线，测得待测试样分析线对∆S值，待测试样的含量可在工作曲线上查出。为了保证方法的准确性，在每块感光板上标准试样的数量不应少于三个。

三、仪器设备与试剂材料

1. 摄谱仪：1米平面光栅摄谱仪或中型棱镜水晶摄谱仪

2. 测微光度计

3. 光谱投影仪

4. 感光板：紫外I型

5. 光谱纯石墨电极或碳电极

6. 硫酸钾、氧化钾（规格GR）

7. 锡标样一套、含锡试样若干

8. 显影液、定影液

四、实验步骤

1．缓冲剂的制备：以硫酸钾为缓冲剂，内含2%氧化锑作为内标，混匀备用。

2．试样处理：将试样与缓冲剂以1:1的比例称好后于玛瑙研钵中混匀。然后装入预先制备好的电极中，电极规格如下：

　　　　　　　　上电极：圆锥形，顶端不要太尖

　　　　　　　　下电极：直径　　（毫米）孔深　　（毫米）壁厚　　（毫米）

3．摄谱：在暗室装好一块紫外I型感光板于暗盒中，然后置于摄谱仪上，检查下列工作条件符合后可打开暗盒挡板摄谱。

工作条件：

摄谱仪型号　　　型

中心波长　　　　Å

光栅转角　　　　度

狭缝调焦　　　　毫米

狭缝倾角　　　　度

狭缝宽度　　　　微米，截取高度　　　　毫米

三透镜照明，中间光栅　　　　毫米

交流电弧，电源电压220伏

电流强度　　　　安培

曝光时间　　　　秒

4．暗室处理

显影：A、B显影液，用时1:1混合。

显影温度　　度（℃）

显影时间　　分　　秒

定影至感光板完全透明为止。

水洗：将定影好的感光板置于流水下冲洗5－10分钟，晾干备用。

5．测光

测微光度计型号　　　　型

标尺　　　　

测量狭缝宽度　　毫米，截取高度　　毫米

分析线对及测定范围：Sn 3034.12Å / Sb 3029.81Å Sn 0.01～0.2%

五、数据处理

测量标准试样中分析线对的黑度差，以三份结果的平均值为纵坐标，以标准试样含量的对数logc为横坐标绘制工作曲线，待测试样只要得到∆S后，其含量可在工作曲线上查出。

光谱定量分析原始记录单

批号　　　　队名　　　　　　分析项目　　　　　　谱板号码　　　　

六、问题讨论

　　1．从你所做的Sn的定量分析方法中，你体会到内标法有什么优点？