一、实验目的

1．了解冷原子荧光法测定汞的基本原理和方法；

2．掌握冷原子荧光测汞仪的构造和操作。

二、方法原理

用SnCl₂将试样中汞盐还原为汞原子，由于汞的挥发性，用N₂或Ar气将汞蒸气带入吸收管进行测定。由于它实际上也是一种分离技术，因此，没有基体干扰。

低压汞灯发出的光束，照射在汞蒸气上，使汞原子激发而产生荧光，荧光强度与试样中汞含量成线性关系。

三、仪器设备与试剂材料

1．仪器：YYG-3型冷原子荧光测汞仪；50μL微量注射器。

2．试剂：

（1）汞贮备液：准确称取0.01352gHgCl₂溶于去离子水中，定容于100mL容量瓶，该溶液汞浓度为0.1000mg∙mL^-1。

（2）汞标准溶液：用吸管吸取汞贮备液5mL于100mL容量瓶中，加入1:1 H₂SO₄ 8mL，2%无汞KMnO₄溶液0.5mL，用去离子水稀至刻度，摇匀。该溶液汞浓度为5.00μg∙mL^-1。再将此溶液照此法稀释10倍，得0.500μg∙mL^-1汞的标准溶液。

（3）SnCl₂溶液：称取SnCl₂ 10g，加入10mL浓HCl，加热溶解，用去离子水稀至100mL。

（4）浓H₂SO₄；2%KMnO₄溶液。

四、实验步骤

1．按仪器操作方法，开启仪器，预热30min，用空白溶液清洗还原瓶。

2．标准曲线的测绘

在还原瓶中，加入10% SnCl₂溶液1mL，5%HNO₃ 4mL，用微量注射器注入0.500μg∙mL^-1汞标准溶液（分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μL），按操作方法进行测量。

3．样品溶液的制备和测定

将水样滤去悬浮物，取50mL于锥形瓶中，加1:1 H₂SO₄ 10mL，2%KMnO₄溶液1mL，加热至微沸进行消解，加热过程中若KMnO₄颜色褪去，应补加KMnO₄溶液1mL，直至不褪色。冷却，转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取50μL，与标准曲线同样条件下测定样品溶液的荧光强度。

五、数据处理

1．绘制汞的标准曲线。

2．根据样品溶液的荧光强度，从标准曲线上查出试液中汞的浓度，并计算废水中汞含量。

六、问题讨论

1．比较原子吸收分光光度计和原子荧光光度计在结构上的异同点，并解释其原因。

2．每次实验，还原瓶中各种溶液总体积是否要严格相同？为什么？