一、实验目的

1．掌握石墨炉原子吸收光谱法中最佳温度和时间选择的原则及方法；

2．学习绘制灰化和原子化温度－吸光度曲线，确定其最佳温度和时间；

3．学习用石墨炉原子吸收光谱测定微量铅的方法。

二、方法原理

石墨炉原子吸收光谱法中温度和时间的选择，主要包括干燥、灰化、原子化和净化四个阶段的温度和时间。

在石墨炉原子吸收光谱分析中，分析方法的绝对灵敏度、精密度、基体是否除掉以及分析过程是否简便快速，分析结果是否准确可靠，往往依赖于所选择的灰化温度与时间、原子化温度和时间。

干燥阶段的目的是脱溶剂。干燥温度应根据溶剂的沸点来选择，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点，对稀的水溶液来说约为100～110℃；对甲基异丁酮(沸点117℃)来说约为120～130℃。干燥时间主要取决于样品体积的多少。一般来说，干燥时间可按试样体积（μL）乘1.5～2倍来估计。

灰化阶段类似于化学预处理，其目的是在保证待测元素没有明显损失的条件下，破坏有机物，并蒸发掉试样中的易挥发的基体组分，尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，减少或消除基体组分对测定的干扰。

原子化阶段的作用是在一定温度下使分析元素的化合物有效分解为气态自由原子，并进行原子吸收测量。原子化温度的选择应该使用能给出最大吸收讯号的最低温度，较低的温度可以延长石墨管的寿命。原子化时间的选择应尽可能短，但以元素完全原子化为准。一般选择足以使原子吸收信号回复到基线的时间，定为原子化时间。

本实验主要通过选择铅的灰化温度和时间、原子化温度和时间，绘制其吸收曲线，确定其最佳温度与时间。

在选定的最佳灰化和原子化温度和时间下测定环境水样中铅的含量。

三、仪器设备与试剂材料

1．WFX-110型或WFX－1F2B型石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管。

2．铅标准溶液的配制：

（1）100μg∙mL^-1铅标准贮备液：准确称取0.1000g高纯金属铅，置于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热蒸至小体积，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀至刻度，摇匀，备用。

（2）1μg∙mL^-1铅标准工作液：分取1mL 100μg∙mL^-1铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀至刻度，摇匀，备用。

（3）0.2μg∙mL^-1铅标准工作液：分取2mL 1μg∙mL^-1铅标准工作液于10mL比色管中，用二次蒸馏水稀至刻度，摇匀，备用。

四、实验步骤

1．初选条件：

Pb测定波长：283.3nm

灯电流：3mA

狭缝宽度：0.2mm

保护气流量：3L∙min^-1

取样体积：10μL

干燥温度和时间：110℃, 20s

原子化温度和时间：2500℃, 5s

灰化温度和时间：600℃, 30s

清管温度和时间：2600℃, 5s

管空白：2650℃, 5s

延迟时间：5s

2．灰化温度和时间的选择

按下表所列出的方式改变灰化温度和时间，测量吸光度，确定一组最佳值。

灰化温度和时间的选择

3．原子化温度和时间的选择

采用初选条件和步骤2选定的最佳灰化温度和时间，按下表列出的方式，改变原子化温度和时间，测量吸光度，确定一组最佳值。

原子化温度和时间的选择

4．铅标准系列溶液及水样的配制与测定

（1）分别移取0.00，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL 1μg∙mL^-1铅标准工作液于50mL比色管中，用二次蒸馏水定容，摇匀。此系列的浓度分别为0.0，8.0，16.0，24.0，32.0，40.0ng∙mL^-1。

（2）设定灰化、原子化温度和时间为实验2、3步中所得最佳值。用微量取液器依次取标准系列溶液和水样在石墨炉原子吸收仪上测定，记录吸光度值。

铅标准系列溶液和水样吸光度

五、数据处理

1．根据实验数据，确定某一最佳时间，绘制灰化曲线和原子化曲线。

2．列出你所选定的铅最佳温度和时间：

干燥温度　　　　，时间　　　　秒。

灰化温度　　　　，时间　　　　秒。

原子化温度　　　　，时间　　　　秒。

清管温度　　　　，时间　　　　秒。

3．根据标准系列数据绘制铅的A-c曲线，从工作曲线上查得水样中铅的含量值，单位：ng∙mL^-1（如进行了稀释要换算成原水样的含量值）。

六、问题讨论

1．如果分析元素与基体在同一温度甚至略低的温度下同时挥发，可用什么方法消除基体对被测元素的影响？

2．分析工作者总希望在原子化温度较低和时间较短的情况下操作，它有哪些好处？