一、实验目的

　　1．掌握常用原子吸收光谱仪的操作方法以及测定人发中锌的实验技术。

二、方法原理

发样经过洗涤、干燥处理后，称取一定量发样采用硝酸－高氯酸消化处理，将其微量锌以金属离子状态转入到溶液中，然后，按常规原子吸收光谱分析中的工作曲线法进行分析。

锌在人和其它动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用。人发中锌含量多少，标志着人体中微量锌含量是否正常。因此，分析人发中的锌具有重要意义。

三、仪器设备与试剂材料

1．仪器：原子吸收分光光度计。

2．1mg∙mL^-1锌标准溶液：准确称取1.0000g金属锌于250mL烧杯中，用30～40mL （1+1）盐酸使其溶解后，煮沸几分钟，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

3．硝酸、高氯酸，均为分析纯。

四、实验步骤

1．发样采集与准备

用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量1g左右，然后剪成1cm左右长。

将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，置于电动搅拌器30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于65～67℃的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。

2．消化处理

称取上述处理过的发样0.2000g于100mL烧杯中，加入5mL浓硝酸，盖上表面皿，在电热板上低温加热消解，待完全溶解以后，取下冷却，然后加入高氯酸1mL，再置于电热板上继续加热，冒白烟至溶液余1～2mL（不可蒸干），取下冷却后用去离子水将其移入25mL比色管中，稀释至刻度摇匀待测。每批试样需同时进行消化处理一份空白。

3．标准系列溶液的配制

移取10mL 1mg∙mL^-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为100μg∙mL^-1。

分别移取100μg∙mL^-1锌标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25mL于25mL比色管中，用1%高氯酸溶液稀释至刻度摇匀，浓度为0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0μg∙mL^-1。与试样溶液同时测定。

4．试液的测定

将处理好的试样及空白溶液，按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定，记录其吸光度。

仪器工作条件：波长213.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450L∙h^-1，乙炔流量70 L∙h^-1。

五、数据处理

1．以标准测定结果作A-c工作曲线。

2．从工作曲线中找出相应浓度，扣除空白值，然后按发样称取量算出Zn的含量（μg∙mL^-1）。

六、问题讨论

　　1．发样的处理与消解是否完全，对分析结果影响极大，本实验在发样处理等方面应该注意哪些问题？