一、实验目的

1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造；

2．进一步熟悉原子吸收光谱仪器的基本操作技术；

3．掌握标准加入法测定元素含量的分析技术。

二、方法原理

原子吸收光谱法是测定镁的常用方法之一，具有简单、方便、快速、灵敏度高等特点。铝、磷、硅、钛等对镁的测定有干扰，当有含氧酸存在时，干扰程度增大，通常可用加入锶、镧等释放剂消除。本实验是在盐酸介质中，加入一定量的锶盐作释放剂，用标准加入法进行测定，以消除大量铝对镁测定的干扰。

标准加入法分复加入和单加入法两种，复加入法是制备一种由试样主体元素组成的空白溶液，在试样溶液和空白溶液中加入等量的待测元素，配成两种加入待测元素的系列溶液，测定两种系列溶液的吸光度。以待测元素加入量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，依标准曲线法相似的方法作图，可得两条直线，将直线延长使之与横坐标外推延长线相交，即可得到试样和空白溶液中镁的含量，两者之差即为试样溶液的含镁量，由此计算原试样中镁的含量。

三、仪器设备与试剂材料

1．原子吸收分光光度计

2．镁标准贮备液，浓度1.000mg∙mL^-1

3．镁标准工作液，浓度10μg∙mL^-1

4．氯化锶溶液，10mg∙mL^-1：称取30.40g氯化锶溶于蒸馏水中，加入1+1盐酸10mL，稀释至1L，摇匀。

5．空白溶液：称取高纯金属铝0.2g，于250mL烧杯中，加少量蒸馏水，加入1+1盐酸10mL，待剧烈反应停止后，趁热滴加1+1硝酸使之完全溶解，煮沸赶除二氧化氮，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤

1．试样的处理

准确称取0.25g试样于250mL烧杯中，加入少量蒸馏水，加入1+1盐酸10mL，待剧烈反应停止后，趁热滴加1+1硝酸使之完全溶解，煮沸赶除二氧化氮，取下冷却，移入50mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。

2．试样和空白系列溶液的配制

（1）试样系列溶液的配制：吸取试样溶液5mL四份，分别置于4个25mL比色管中，各加入1mL锶溶液，于第2, 3, 4支比色管中分别加入0.20, 0.40, 0.60mL 10μg∙mL^-1镁标准工作液，定容，摇匀，待测。

（2）空白系列溶液的配制：吸取空白溶液5mL四份，分别置于4个25mL比色管中,各加入1mL锶溶液，于第2, 3, 4支比色管中分别加入0.20, 0.40, 0.60mL 10μg∙mL^-1镁标准工作液，定容，摇匀，待测。

3．仪器准备

按仪器操作程序，将仪器各个工作参数调至下列测定条件，预热20min：

4．测定试样和空白系列溶液吸光度。

五、数据处理

1．列表记录试样和空白系列溶液的吸光度。

2．绘制试样和空白溶液的吸光度随不同加入量变化的图形。

3．分别求出试样中镁的浓度及空白溶液中相当于镁的浓度（是干扰造成的相当于镁的吸收值），并由其差值计算出试样中的含镁量（%）。

六、问题讨论

1．标准加入法与标准曲线法有何不同？各适用于什么情况？

2．空白试验为什么也要采用标准加入的方法？

3．空白溶液中不含镁，为什么可以得到镁的含量？