一、实验目的
1.了解化学干扰及其消除方法;
2.了解电离干扰及其消除方法。
二、方法原理
原子吸收光谱法,总的来说,干扰比较少。因为参与吸收的是基态原子,它的数目受温度影响较小。一般来说,基态原子数较近似等于原子总数。使用锐线光源,且吸收线的数目比发射线的数目少得多,谱线重叠和相互干扰的几率小。仪器中,采用调制光源和交流放大,可消除火焰中直流发射的影响。
但是在实际工作中仍不可忽视干扰问题。
化学干扰是指在溶液或气相中被测组分与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应。它影响被测元素化合物的离解和原子化,使火焰中基态原子数目减少,降低原子吸收信号。化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰。在试液中加入一种试剂,它会优先与干扰组分反应,释放出待测元素,这种试剂叫释放剂。它可以有效地消除化学干扰。
被测元素在火焰中形成自由原子之后继续电离,使基态原子数减少,吸收信号降低,这就是电离干扰。若火焰中存在能提供自由电子的其他易电离的元素,可使已电离的待测元素的离子回到基态,使被测元素基态原子数增加,从而达到消除电离干扰的目的。
三、仪器设备与试剂材料
1.仪器:WFX-110或WFX-1F2B型原子吸收光谱仪
2.试剂:
(1)镁贮备液:准确称取于800℃灼烧至恒重的氧化镁(A.R.)1.6583g,加入1mol∙L-1盐酸至完全溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。溶液中含镁1.000mg∙mL-1。
(2)钙贮备液:准确称取于110℃干燥的碳酸钙(A.R.)2.4980g,加入100mL蒸馏水,滴加少量盐酸,使其完全溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。溶液中含钙1.000mg∙mL-1。
(3)铝贮备液:溶解1.0000g纯铝丝于少量6mol∙L-1盐酸中,移入1000mL容量瓶,用1%盐酸稀释至刻度,此溶液含铝1.000mg∙mL-1。
(4)钾溶液:称限2.3g KCl(A.R.)溶于少量蒸馏水中,稀至100mL,此溶液含钾12mg∙mL-1。
(5)镧溶液:称取15.6g La(NO3)3∙6H2O溶于少量蒸馏水中,稀至100mL,此溶液含镧为50mg∙mL-1。
四、实验步骤
1.化学干扰及其消除
(1)在6个100mL容量瓶中,将镁和铝的贮备液,经过适当稀释,配制一系列混合溶液,其中镁含量均为0.20μg∙mL-1,含Al分别为0.0、1.0、10.0、50.0、100.0、500.0μg∙mL-1,逐一测量其吸光度,测量条件如下:
镁
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波长
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灯电流
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狭缝宽度
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空气流量
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乙炔流量
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燃烧器高度
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285.2nm
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2mA
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0.2mm
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450L∙h-1
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70L∙h-1
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7mm
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(2)在5个100mL容量瓶中,配制一系列混合溶液,其中含Mg均为0.20μg∙mL-1;含Al分别为0.0、1.0、10.0、50.0、100.0、500.0μg∙mL-1;含La均为1mg∙mL-1,分别测量其吸光度,测量条件同上。
2.电离干扰及其消除
(1)测量条件:
钙
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波长
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灯电流
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狭缝宽度
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空气流量
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乙炔流量
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燃烧器高度
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422.7nm
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2mA
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0.2mm
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450L∙h-1
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100L∙h-1
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7mm
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(2)在8个100mL容量瓶中,配制一系列混合溶液,其中含Ca均为8.0μg∙mL-1,含K分别为0.0、1.0、10.0、100.0、500.0、1000、2000、3000μg∙mL-1,逐一测量其吸光度。
五、数据处理
1.绘制未加La和加La后测得的吸光度对所加Al的浓度曲线。
2.绘制吸光度对加K的浓度曲线。由图上确定本实验中克服电离干扰所需K的最小量。
六、问题讨论
1.试解释Al对Mg的干扰和加La消除干扰的机理。是否还其他方法消除这种干扰?
2.消除电离干扰除了加入钾盐外,还有哪些金属盐可用?