一、实验目的
1．了解原子吸收分光光度计的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理
在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过钙的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．WFX-1F2B型原子吸收分光光度计。
2．钙空心阴极灯。
3．钙标准溶液5μg∙mL-1。
四、实验步骤
1．初选测量条件
表1 测量初选条件
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波长 |
灯电流 |
狭缝宽度 |
空气流量 |
乙炔流量 |
燃烧器高度 |
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422.7nm |
3mA |
0.2mm |
450L∙h-1
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100L∙h-1
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8mm |
2．燃烧器高度和乙炔流量的选择
用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）和乙炔流量，测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度和乙炔流量。
3．灯电流的选择
采用第2步中选定的燃烧器高度和乙炔流量测量条件和第1步中的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
4．单色器狭缝宽度的选择
采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。
表2 燃烧器高度和乙炔流量的选择
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吸光度A
燃烧器高度(mm) |
乙炔流量（L∙h-1）
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70 |
80 |
90 |
100 |
110 |
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4 |
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8 |
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12 |
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16 |
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20 |
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表3 灯电流的选择
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灯电流(mA)
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1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
3.0 |
3.5 |
4.0 |
4.5 |
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吸光度A
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表4 单色器狭缝宽度的选择
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光谱通带（nm） |
0.1 |
0.2 |
0.4 |
1.2 |
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吸光度A
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五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。
2．列出选定钙测量条件的最佳参数：
钙吸收线波长(nm)
空气流量（L∙h-1）
乙炔流量（L∙h-1）
燃烧器高度（mm）
灯电流（mA）
狭缝宽度（mm）
六、问题讨论
1．简述测量条件选择试验的意义。
2．选择各项最佳条件的原则是什么？
3．上述选定的测量条件是否对各种仪器和钙的分析方法均适用，为什么？
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