(一) 雷磁25型酸度计的使用
1.基本原理
25型酸度计是二种通过测量电势差的方法测定溶液pH值的仪器。它的主要组成部分是指示电极(玻璃电极)、参比电极(甘汞电极)、与他们相连接的电表等电路系统。pH计面板见图8。
玻璃电极(图9)是一种特殊的玻璃吹制成的空心小球,球内有0.1mol·dm-3 HCl和Ag-AgCl电极,把它插入待测溶液便组成一个电极,可表示为:
Ag(s)|AgCl(s)|HCl(0.1mol·dm-3)|玻璃|待测溶液
玻璃膜把两个溶液隔开,膜内外有电势差,膜内氢离子浓度是固定的,玻璃电极的电位随待测溶液的pH值而改变:
饱和甘汞电极(图10)是由金属汞、Hg2Cl2和饱和KCI溶液组成的电极,内玻璃管封接一根铂丝,铂丝插入纯汞中,纯汞下面有一层甘汞(Hg2Cl2)和汞的糊状物。外玻璃管中装入饱和KCl溶液,下端用素瓷塞塞住,通过素瓷塞的毛细孔,可使内外溶液相通。甘汞电极可表示为:
Hg|Hg2C12(s)|KCl(饱和)
电极反应为:
Hg2C12 +2e-
= 2Hg + 2C1-
其电极电位表示式为:
甘汞电极电势只与c(Cl-)有关,当管内盛饱和KCl溶液时,c(C1-)一定,
φ甘=0.2415V (25℃)
将甘汞电极与玻璃电极一起浸到被测溶液中组成原电池,其电动势为:
如果已知,即可从电动势求出pH值。可用一个已知pH值的缓冲溶液代替待测溶液而确定。酸度计上一般把测得的电动势直接用pH值表示出来,为了方便起见,仪器上有定位调节器,测量标准缓冲溶液时,可利用调节器,把读数直接调节到标准缓冲溶液的pH值,以后测量未知液时,就可直接指示出溶液的pH值。
2.pH档使用
(1)先把甘汞电极上的橡皮套取下,再将玻璃电极和甘汞电报固定在电极夹上。注意把甘汞电极的位置装得低些,以保护玻璃电极。
(2)接通电源,打开电源开关,预热10分钟。
(3)定位(或校准)
①电极用去离子水冲洗后,用滤纸条吸干水,插入定位用的标准缓冲溶液中。
②将pH-mV旋钮置于pH档。
③温度补偿器旋钮指至溶液的温度值。
④量程开关置于与标准缓冲溶液相应的PH值范围(0~7或7~14)。
⑤调节零点调节器,使电表指针在pH=7处。
⑥按下读数开关,调节定位调节器,使指针的读数与标准缓冲溶液的pH值相同。
⑦放开读数开关,指针应回到pH=7处。如有变动,重复⑤与⑥两步骤。定位结束,不得再转动定位调节器。
(4)测量
①电极用去离子水冲洗后,用滤纸条吸干水,插人被测溶液中。
②按下读数开关,指针所指的数值就是被测溶液的pH值。
③在测量的过程中零点可能发生变化,应随时加以调整。
④测量完毕,放开读数开关,移走溶液,冲洗电极,取下甘汞电极,擦于后套上橡皮套。玻璃电极可不取下,用新鲜去离子水浸泡保存。切断电源。
注意事项:
(1)玻璃电极在使用前要用去离子水浸泡一昼夜。
(2)安装电极及测量过程中要注意保护玻璃电极,以免破坏。
(3)冲洗电极或更换测量溶液时都必须先放开读数开关,以保护电表。
3.mV档的使用
(1)接通电源,打开电源开关,预热10分钟。
(2)把pH-mV旋钮置于+mV(或-mV)档处,此时温度补偿旋钮和定位旋钮都不起作用。
(3)量程开关重于“0”处,此时电表指针应指7处,再将量程开关置于“7~0”处,指针范围为700—0mV,调节零点调节器,使电表指针在"0"mV处。
(4)将待测电池的电极接在电极接线柱上。
(5)按下读数开关,电表指针所指读数即为所测的端电压。若指针偏转范围超出刻度时,量程开关由“7~0”扳回到“0”。再扳到“7~14",指针所示范围为700~1400mV。
(6)读数完毕,先将量程开关扳向“0”,再放开读数开关,以免打弯指针。
(7)切断电源,拆除电极。
(二) PHS-25型酸度计使用说明
1.原理与前雷磁酸度计相同
2.仪器的使用方法:
(1)仪器使用前的准备:
仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路插,使输人端短路以保护仪器。
仪器供电电源为交流市电,把仪器的三芯插头插在220%'交流电源上,并把电极安装在电极架上。然后将Q9短路插头拔去,把复合电极插头插在仪器的电极插座上,电极下端玻璃球泡较薄,以免碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥,切忌与污物接触,复合电极的参比电极在使用时应把上面的加液口橡皮套向下滑动使口外露,以保持液位压差。在不用时仍将橡皮套将加液口套住。
(2)仪器选择开关置“pH"档或"mV"档,开启电源,仪器预热30分钟。然后按下条标定。
(3)仪器的标定:
仪器在使用之前,即测被测溶液之前,先要标定,但这不是说每次使用之前都要标定,一般在连续使用时,每天标定一次已能达到要求。
仪器的标定可按如下步骤进行:
(1)拔出测量电极插头,插入短路插头,置"mV”档。
(2)仪器读数应在±0mV±1个字。
(3)插上电极,置“pH”档。斜率调节器调节在100%位置(顺时针旋到底)。
(4)先把电极用蒸馏水清洗,然后把电极插在一已知pH值的缓冲溶液中(如pH=7),调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同,并摇动试杯使溶液均匀。
(5)调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的pH值(如pH=7)。
仪器的标定已告完成,经标定的仪器,“定位”电位器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中,在一般情况下24小时之内仪器不需再标定。但遇到下列情况之一,则仪器最好事先标定。
(1)溶液温度与标定时的温度有较大的变化时;
(2)干燥过久的电极;
(3)换过了的新电极;
(4)“定位”调节器有变动,或可能有变动时;
(5)测量过浓酸(pH<2 )或浓碱(PH>12)之后。
(6)测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。
4.测量pH值:已经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液。
(1)被测溶液和定位溶液温度相同时。
①“定位”保持不变;
②将电极夹向上移出,用蒸馏水清洗电极头部,并用滤纸吸干;
③把电极插在被测溶液之内,摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的pH值;
(2)被测溶液和定位溶液温度不同时。
①“定位”保持不变;
②用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干。用温度计测出被测溶液的温度值;
③调节“温度”调节器,使指示在该温度值上;
④把电极插在被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后,读出该溶液的pH值。
5.测量电极电位(mV)值):
(1)校正:
①拔出测量电极插头,插上短路插头,置“mV”档。
②使读数在±0mV±l个字。(温度调节器、斜率调节器在测mV值时不起作用)。
(2)测量:
①接上各种适当的离子选择电极;
②用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;
③把电极插在被测溶液内,将溶液搅拌均匀后,即可读出该离子选择电极的电极电位(mV值)并自动显示±极性。
6.如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时,显示部分会发出超载报警。
7.仪器有斜率调节器,因此可做二点校正定位法,以准确测定样品。
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